環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)過程

1、投料。在50ml干燥的圓底燒瓶中加入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分搖振使之混合均勻，安裝反應(yīng)裝置；

2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物。將燒瓶空氣浴緩緩加熱至沸，控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過73℃，餾出液為帶水的混濁液。當(dāng)沒有溜出液時，升高溫度，繼續(xù)分餾至無液體蒸出時，可升高加熱溫度，當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。

3、分離并干燥粗產(chǎn)物。將餾出液用氯化鈉飽和，然后加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，振搖后靜置分層，打開上口玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體從分液漏斗的活塞放出，產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入干燥的小錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥。

4、蒸出產(chǎn)品。待溶液清亮透明后，小心濾入干燥的小燒瓶中，投入幾粒沸石后用水浴蒸餾，收集80—85℃的餾分于已稱量的小錐形瓶中。